Bài 9. Phương pháp tách và tinh chế hợp chất hữu cơ trang 52, 53, 54, 55, 56 Hóa học 11 Chân trời sáng tạo

MĐ

Từ nguồn nguyên liệu thiên nhiên hay bằng phương pháp tổng hợp, thông thường người ta không thu được một hợp chất mà được một hỗn hợp các chất hữu cơ với hàm lượng khác nhau. Để nghiên cứu cấu trúc, tính chất hoặc ứng dụng của một hợp chất cần phải tách chúng ra khỏi hỗn hợp, nghĩa là tinh chế các hợp chất này thành chất tinh khiết hay còn gọi là chất nguyên chất. Để tách và tinh chế hợp chất hữu cơ, người ta thường dùng những phương pháp nào? Nguyên tắc và cách thức tiến hành các phương pháp đó như thế nào?

Phương pháp giải:

Các phương pháp tách và tinh chế hợp chất hữu cơ: chưng cất, chiết, kết tinh, sắc kí cột.

Lời giải chi tiết:

Để tách và tinh chế hợp chất hữu cơ, người ta thường dùng những phương pháp: chưng cất, chiết, kết tinh, sắc kí cột.

* Phương pháp chưng cất:

- Nguyên tắc: Chưng cất là phương pháp tách và tinh chế chất lỏng dựa trên sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp ở áp suất nhất định.

- Cách tiến hành: Đun nóng hỗn hợp chất lỏng, chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ chuyển thành hơi sớm hơn và nhiều hơn. Sau đó làm lạnh, hơi ngưng tụ thành dạng lỏng chứa chủ yếu chất có nhiệt độ sôi thấp hơn.

* Phương pháp chiết:

- Nguyên tắc: Chiết là phương pháp tách và tinh chế các chất từ hỗn hợp dựa trên độ hoà tan khác nhau của các chất đó trong hai môi trường không hoà tan vào nhau.

- Cách tiến hành:

+ Chiết lỏng – lỏng:

Bước 1: Cho hỗn hợp có chất cần chiết vào phễu chiết, thêm dung môi vào (dung môi phải có khả năng hoà tan tốt chất cần chiết và không trộn lẫn với hỗn hợp ban đầu).

Bước 2: Lắc đều phễu chiết rồi để yên, hỗn hợp trong phễu sẽ tách thành 2 lớp.

Bước 3: Sau đó từ từ mở khoá phễu chiết để lần lượt thu từng lớp chất lỏng.

Bước 4: Làm bay hơi dung môi của dịch chiết để thu được chất cần tách.

+ Chiết lỏng - rắn:

Bước 1: Hoà tan chất hữu cơ bằng cách ngâm hoặc đun hỗn hợp chất rắn với dung môi thích hợp.

Bước 2: Lọc bỏ phần chất rắn không tan, thu được dịch chiết chứa chất cần tách.

Bước 3: Làm bay hơi dung môi của dịch chiết để thu được chất cần tách.

* Phương pháp kết tinh

- Nguyên tắc: Với hỗn hợp các chất rắn, người ta thường dựa vào độ tan khác nhau và sự thay đổi độ tan theo nhiệt độ của chúng để tách và tinh chế.

- Cách tiến hành: Hoà tan hỗn hợp chứa chất cần tinh chế vào dung môi thích hợp ở nhiệt độ cao, lọc nóng để thu được dung dịch bão hoà rồi để nguội hoặc làm lạnh từ từ, chất rắn cần tinh chế sẽ tách ra từ dung dịch bão hoà. Lọc, rửa và làm khô, sau đó kết tinh lại nhiều lần trong cùng dung môi hoặc trong các dung môi khác, thu được tinh thể chất cần tinh chế.

* Phương pháp sắc kí cột

- Nguyên tắc: Dùng để tách, tinh chế chất trong hỗn hợp dựa trên sự khác biệt về tốc độ di chuyển của các chất trong pha động (dung môi thích hợp) khi tiếp xúc trực tiếp với một pha tĩnh (bột silica gel (SiO₂.nH₂O) hoặc bột aluminium oxide (Al₂O₃), ... ) do sự khác nhau khả năng hấp phụ trên pha tĩnh.

- Cách tiến hành: Trong quá trình pha động dịch chuyển từ trên xuống dưới cột, chất có tốc độ dịch chuyển lớn hơn (nghĩa là bị hấp phụ trên pha tĩnh kém hơn) sẽ cùng với dung môi ra khỏi cột trước. Làm bay hơi dung môi sẽ thu được chất cần tách.

Câu hỏi 1

Khi chưng cất dung dịch ethanol và nước (Hình 9.1), chất nào sẽ chuyển thành hơi sớm hơn? Khi gặp lạnh, hơi ngưng tụ thành chất lỏng chứa chủ yếu chất nào? Biết nhiệt độ sôi của ethanol và nước lần lượt là 78,3 °C và 100 °C.

Phương pháp giải:

Phương pháp chưng cất:

- Nguyên tắc: Chưng cất là phương pháp tách và tinh chế chất lỏng dựa trên sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp ở áp suất nhất định.

- Cách tiến hành: Đun nóng hỗn hợp chất lỏng, chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ chuyển thành hơi sớm hơn và nhiều hơn. Sau đó làm lạnh, hơi ngưng tụ thành dạng lỏng chứa chủ yếu chất có nhiệt độ sôi thấp hơn.

Lời giải chi tiết:

Vì nhiệt độ sôi của ethanol (78,3 °C) thấp hơn nhiệt độ sôi của nước (100 °C) nên ethanol sẽ chuyển thành hơi sớm hơn. Khi gặp lạnh, hơi ngưng tụ thành chất lỏng chứa chủ yếu là ethanol.

Câu hỏi 2

Giải thích vì sao trên ống sinh hàn, đầu nước vào và đầu nước ra phải đặt đúng vị trí như Hình 9.1 mà không được đặt ngược lại.

Phương pháp giải:

Một ống sinh hàn bao gồm:

- Ống thủy tinh hoặc kim loại đồng tâm là nơi khí nóng đi vào và truyền qua chiều dài của thiết bị.

- Ống thứ hai là ống tạo ra một khoang bên ngoài, khi các chất làm mát đi qua để giảm nhiệt độ của khí giúp nó có thể ngưng tụ. Ống này gồm một đầu vào và một đầu ra để chất làm mát có thể luân chuyển.

Lời giải chi tiết:

Khi khí nóng vào ống sinh hàn, khí sẽ truyền qua chiều dài của thiết bị thông qua ống thủy tinh.

Đầu nước vào (ở vị trí số 5) được đặt ở đầu thấp và gần bình hứng (ở vị trí số 7) để nước có thể đưa vào ống sinh hàn và làm mát khí.

Đầu nước ra (ở vị trí số 6) có chức năng thoát nước và hạ nhiệt độ của ống sinh hàn. Việc đặt đầu nước ra ở vị trí này giúp cho nước có thể chảy ngược hướng với hơi của chất lỏng trong ống sinh hàn để ngưng tụ hơi. Nếu đặt đầu nước ra ở vị trí ngược lại, nước sẽ chảy theo chiều hướng của hơi chất lỏng, gây ra hiện tượng thiếu nước cho ống sinh hàn, làm giảm hiệu quả của quá trình ngưng tụ và làm hư ống sinh hàn.

Câu hỏi 3

Hãy cho biết vai trò của đá bọt trong Thí nghiệm 1.

Phương pháp giải:

Phương pháp chưng cất:

- Nguyên tắc: Chưng cất là phương pháp tách và tinh chế chất lỏng dựa trên sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp ở áp suất nhất định.

- Cách tiến hành: Đun nóng hỗn hợp chất lỏng, chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ chuyển thành hơi sớm hơn và nhiều hơn. Sau đó làm lạnh, hơi ngưng tụ thành dạng lỏng chứa chủ yếu chất có nhiệt độ sôi thấp hơn.

Lời giải chi tiết:

Trong Thí nghiệm 1, đá bọt có vai trò điều hòa quá trình sôi như làm dung dịch sôi đều, tránh hiện tượng quá sôi.

Giải thích: Khi đưa đá bọt vào bình cầu chứa hỗn hợp, một phần năng lượng từ quá trình đun nóng được dùng để làm tan đá bọt. Khi đá bọt tan, dung dịch sôi đều, nhiệt độ ổn định ở mức nhiệt độ sôi của ethanol, từ đó ethanol hóa hơi và được ngưng tụ, trong khi nước vẫn ở lại pha lỏng. Nếu không có đá bọt, dung dịch sẽ bị nóng lên quá nhanh, dễ bay hơi cả ethanol và nước, giảm hiệu suất chưng cất ethanol.

Câu hỏi 1

Giải thích hiện tượng xảy ra trong Thí nghiệm 2.

Phương pháp giải:

* Phương pháp chiết:

- Nguyên tắc: Chiết là phương pháp tách và tinh chế các chất từ hỗn hợp dựa trên độ hoà tan khác nhau của các chất đó trong hai môi trường không hoà tan vào nhau.

- Cách tiến hành: Chiết lỏng – lỏng:

+ Bước 1: Cho hỗn hợp có chất cần chiết vào phễu chiết, thêm dung môi vào (dung môi phải có khả năng hoà tan tốt chất cần chiết và không trộn lẫn với hỗn hợp ban đầu).

+ Bước 2: Lắc đều phễu chiết rồi để yên, hỗn hợp trong phễu sẽ tách thành 2 lớp.

+ Bước 3: Sau đó từ từ mở khoá phễu chiết để lần lượt thu từng lớp chất lỏng.

+ Bước 4: Làm bay hơi dung môi của dịch chiết để thu được chất cần tách.

Lời giải chi tiết:

- Bước 2: để yên một thời gian, hỗn hợp trong phễu tách lớp. Tinh dầu quýt tan trong hexane, nước không ta trong hexane, do đó sau một thời gian sẽ có hiện tượng tách lớp: một lớp nước nặng hơn ở dưới và một lớp gồm hỗn hợp hexane, tinh dầu quýt nhẹ hơn ở trên.

- Bước 3: vặn khoá phễu từ từ, lớp nước phía dưới chảy vào bình tam giác, lớp trên là hỗn hợp hexane và tinh dầu quýt được lấy ra khỏi phễu bằng

- Bước 4: Làm bay hơi hexane để thu được tinh dầu quýt. Hexane có nhiệt độ sôi thấp hơn tinh dầu quýt, do đó khi làm bay hơi hỗn hợp, hexane bay hơi trước, còn lại tinh dầu quýt.

Câu hỏi 2

Rượu thuốc là bài thuốc trong y học cổ truyền. Hãy cho biết cách ngâm rượu thuốc đã áp dụng phương pháp tách và tinh chế nào.

Phương pháp giải:

* Phương pháp chiết:

- Nguyên tắc: Chiết là phương pháp tách và tinh chế các chất từ hỗn hợp dựa trên độ hoà tan khác nhau của các chất đó trong hai môi trường không hoà tan vào nhau.

- Cách tiến hành: Chiết lỏng - rắn:

+ Bước 1: Hoà tan chất hữu cơ bằng cách ngâm hoặc đun hỗn hợp chất rắn với dung môi thích hợp.

+ Bước 2: Lọc bỏ phần chất rắn không tan, thu được dịch chiết chứa chất cần tách.

+ Bước 3: Làm bay hơi dung môi của dịch chiết để thu được chất cần tách.

Lời giải chi tiết:

Phương pháp tách và tinh chế trong ngâm rượu thuốc là phương pháp chiết (chiết lỏng – rắn).

Câu hỏi 1

Tại sao phải kết tinh lại nhiều lần để thu được chất tinh khiết?

Phương pháp giải:

* Phương pháp kết tinh

- Nguyên tắc: Với hỗn hợp các chất rắn, người ta thường dựa vào độ tan khác nhau và sự thay đổi độ tan theo nhiệt độ của chúng để tách và tinh chế.

- Cách tiến hành: Hoà tan hỗn hợp chứa chất cần tinh chế vào dung môi thích hợp ở nhiệt độ cao, lọc nóng để thu được dung dịch bão hoà rồi để nguội hoặc làm lạnh từ từ, chất rắn cần tinh chế sẽ tách ra từ dung dịch bão hoà. Lọc, rửa và làm khô, sau đó kết tinh lại nhiều lần trong cùng dung môi hoặc trong các dung môi khác, thu được tinh thể chất cần tinh chế.

Lời giải chi tiết:

Khi tiến hành kết tinh, sản phẩm kết tinh thường chứa một lượng tạp chất làm chất kết tinh không đạt đến độ tinh khiết mong muốn. Do đó, để tách chất tinh khiết từ các tạp chất, ta phải tiến hành quá trình kết tinh lại nhiều lần.

Câu hỏi 2

Hãy thực hiện thí nghiệm kết tinh tinh thể đường. Trình bày quy trình thực hiện và giới thiệu sản phẩm với các bạn trong lớp học.

Phương pháp giải:

* Phương pháp kết tinh

- Nguyên tắc: Với hỗn hợp các chất rắn, người ta thường dựa vào độ tan khác nhau và sự thay đổi độ tan theo nhiệt độ của chúng để tách và tinh chế.

- Cách tiến hành: Hoà tan hỗn hợp chứa chất cần tinh chế vào dung môi thích hợp ở nhiệt độ cao, lọc nóng để thu được dung dịch bão hoà rồi để nguội hoặc làm lạnh từ từ, chất rắn cần tinh chế sẽ tách ra từ dung dịch bão hoà. Lọc, rửa và làm khô, sau đó kết tinh lại nhiều lần trong cùng dung môi hoặc trong các dung môi khác, thu được tinh thể chất cần tinh chế.

Lời giải chi tiết:

- Bước 1: Tạo dung dịch đường quá bão hòa

+ Hòa tan dần đường vào nước đun sôi đến khi đường không hòa tan được nữa.

+ Lọc hỗn hợp gồm đường và dung dịch đường vừa đun ở trên, ta thu được dung dịch đường quá bão hòa.

+ Có thể tạo màu cho tinh thể bằng cách nhỏ vài giọt màu thực phẩm vào dung dịch đường quá bão hòa.

+ Để nguội dung dịch đường quá bão hòa.

- Bước 2: Kết tinh tinh thể đường

+ Sử dụng một chiếc đũa sạch tẩm đường trắng để tăng tốc độ kết tinh đường và để tinh thể đường bám lên cây đũa.

+ Nhúng cây đũa đã tẩm đường vào giữa cốc chứa dung dịch đường quá bão hòa. Có thể đậy nắp cốc chứa dung dịch và cố định que gỗ bằng bìa carton (tạo một lỗ thủng trên bìa carton vừa đủ cho đầu còn lại chưa nhúng đường trên chiếc đũa xuyên qua, kéo tấm bìa chạm miệng cốc)

+ Đặt cốc cố định trong 1 tuần.

- Bước 3: Làm khô đường kết tinh

+ Sau 1 tuần, đường kết tinh thành tinh thể và bám vào thành cốc, đũa gỗ. Lấy đũa gỗ ra từ cốc chứa dung dịch đường quá bão hòa và lau khô. Ta thu được tinh thể đường.

+ Có thể bảo quản tinh thể bằng cách quét một lớp sơn bóng móng tay vào tinh thể.

Câu hỏi 3

Quan sát Hình 9.3, hãy cho biết chất nào có tốc độ dịch chuyển lớn nhất.

Phương pháp giải:

Phương pháp sắc kí cột

- Nguyên tắc: Dùng để tách, tinh chế chất trong hỗn hợp dựa trên sự khác biệt về tốc độ di chuyển của các chất trong pha động (dung môi thích hợp) khi tiếp xúc trực tiếp với một pha tĩnh (bột silica gel (SiO₂.nH₂O) hoặc bột aluminium oxide (Al₂O₃), ... ) do sự khác nhau khả năng hấp phụ trên pha tĩnh.

- Cách tiến hành: Trong quá trình pha động dịch chuyển từ trên xuống dưới cột, chất có tốc độ dịch chuyển lớn hơn (nghĩa là bị hấp phụ trên pha tĩnh kém hơn) sẽ cùng với dung môi ra khỏi cột trước. Làm bay hơi dung môi sẽ thu được chất cần tách.

Lời giải chi tiết:

Chất c tốc độ dịch chuyển lớn nhất vì chất c ra khỏi cột trước 2 chất còn lại.

Bài tập 1

Trình bày phương pháp tách riêng từng chất ra khỏi hỗn hợp gồm benzene và aniline. Cho biết nhiệt độ sôi của benzene là 80,1 °C, aniline là 184,1 °C.

Phương pháp giải:

Phương pháp chưng cất:

- Nguyên tắc: Chưng cất là phương pháp tách và tinh chế chất lỏng dựa trên sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp ở áp suất nhất định.

- Cách tiến hành: Đun nóng hỗn hợp chất lỏng, chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ chuyển thành hơi sớm hơn và nhiều hơn. Sau đó làm lạnh, hơi ngưng tụ thành dạng lỏng chứa chủ yếu chất có nhiệt độ sôi thấp hơn.

Lời giải chi tiết:

- Vì nhiệt độ sôi của benzene và aniline khác nhau nên có thể sử dụng phương pháp chưng cất để tách riêng benzene và aniline.

- Tiến hành:

+ Cho hỗn hợp gồm benzene và aniline vào bình cầu có nhánh và thêm vài viên đá bọt.

+ Đun dung dịch đến sôi nhẹ và giữ ở nhiệt độ 90 °C. Lúc này bezene sẽ sôi trước và hóa hơi, qua ống sinh hàn thì ngưng tụ, ta thu được benzene ở bình hứng. Hóa hơi hoàn toàn benzene, ở bình cầu ban đầu ta thu được aniline.

Lưu ý: Quá trình trên phải được thực hiện trong tủ hút.

Bài tập 2

Mật ong để lâu thường thấy có những hạt rắn xuất hiện ở đáy chai. Đó là hiện tượng gì?

Phương pháp giải:

* Phương pháp kết tinh

- Nguyên tắc: Với hỗn hợp các chất rắn, người ta thường dựa vào độ tan khác nhau và sự thay đổi độ tan theo nhiệt độ của chúng để tách và tinh chế.

- Cách tiến hành: Hoà tan hỗn hợp chứa chất cần tinh chế vào dung môi thích hợp ở nhiệt độ cao, lọc nóng để thu được dung dịch bão hoà rồi để nguội hoặc làm lạnh từ từ, chất rắn cần tinh chế sẽ tách ra từ dung dịch bão hoà. Lọc, rửa và làm khô, sau đó kết tinh lại nhiều lần trong cùng dung môi hoặc trong các dung môi khác, thu được tinh thể chất cần tinh chế.

Lời giải chi tiết:

Hiện tượng hạt rắn xuất hiện ở đáy chai mật ong khi để lâu là quá trình kết tinh đường trong mật ong.

Mật ong chứa nhiều đường, chủ yếu là glucose và fructose, cùng với một số khoáng chất và acid hữu cơ. Khi mật ong để lâu ở nhiệt độ thường, các phân tử đường dần kết tinh lại và tạo thành các hạt tinh thể đường. Những hạt tinh thể này có thể rơi xuống đáy chai và tạo thành lớp cặn, gây ra hiện tượng hạt rắn ở đáy chai mật ong.

Bài tập 3

Trong quy trình sản xuất đường từ cây mía (hình bên), phương pháp kết tinh được sử dụng trong công đoạn nào?

Phương pháp giải:

* Phương pháp kết tinh

- Nguyên tắc: Với hỗn hợp các chất rắn, người ta thường dựa vào độ tan khác nhau và sự thay đổi độ tan theo nhiệt độ của chúng để tách và tinh chế.

- Cách tiến hành: Hoà tan hỗn hợp chứa chất cần tinh chế vào dung môi thích hợp ở nhiệt độ cao, lọc nóng để thu được dung dịch bão hoà rồi để nguội hoặc làm lạnh từ từ, chất rắn cần tinh chế sẽ tách ra từ dung dịch bão hoà. Lọc, rửa và làm khô, sau đó kết tinh lại nhiều lần trong cùng dung môi hoặc trong các dung môi khác, thu được tinh thể chất cần tinh chế.

Lời giải chi tiết:

Phương pháp kết tinh được sử dụng trong công đoạn (5): từ dung dịch đường người ta cô đặc, để nguội và lọc để tách tinh thể đường với nước rỉ đường.

Bài tập 4

Cây neem (cây thường xanh Ấn Độ) hay còn gọi là cây nim, sầu đâu (tên khoa học Azadirachta indica) được người Ấn Độ dùng hơn 4000 năm nay để làm đẹp và chữa bệnh. Các chiết xuất từ lá neem có thể ức chế sự sao chép của virus Dengue, kháng virus nên có tác dụng điều trị bệnh sốt xuất huyết hiệu quả. Người ta hái một ít lá neem tươi, rửa sạch, cho vào nồi đun kĩ, lọc lấy nước để sử dụng. Hãy cho biết cách làm trên thuộc loại phương pháp tách và tinh chế nào.

Phương pháp giải:

* Phương pháp chiết:

- Nguyên tắc: Chiết là phương pháp tách và tinh chế các chất từ hỗn hợp dựa trên độ hoà tan khác nhau của các chất đó trong hai môi trường không hoà tan vào nhau.

- Cách tiến hành: Chiết lỏng - rắn:

+ Bước 1: Hoà tan chất hữu cơ bằng cách ngâm hoặc đun hỗn hợp chất rắn với dung môi thích hợp.

+ Bước 2: Lọc bỏ phần chất rắn không tan, thu được dịch chiết chứa chất cần tách.

+ Bước 3: Làm bay hơi dung môi của dịch chiết để thu được chất cần tách.

Lời giải chi tiết:

Hái một ít lá neem tươi, rửa sạch, cho vào nồi đun kĩ, lọc lấy nước – cách làm này sử dụng phương pháp chiết.

Lý thuyết